7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥采用技術(shù)特點(diǎn)分析
更新時(shí)間:2018-04-02 點(diǎn)擊次數(shù):3022次
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥是將樣品溶液準(zhǔn)確送入色譜柱的裝置,分手動(dòng)和自動(dòng)兩種方式。進(jìn)樣閥要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,進(jìn)樣時(shí)引起色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動(dòng)要很小。現(xiàn)在的液相色譜儀所采用的手動(dòng)進(jìn)樣器幾乎都是耐高壓、重復(fù)性好和操作方便的六通閥進(jìn)樣器。
通常用六通閥7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥。在采樣位置時(shí),流動(dòng)相經(jīng)2流入,直接從3流出,到達(dá)色譜柱,樣品從進(jìn)樣口4流入到接在通道4和1上的定量環(huán)中,并從通道6流出。當(dāng)六通閥從采樣位置旋轉(zhuǎn)60℃至進(jìn)樣位置時(shí),流動(dòng)相經(jīng)2和1通道與定量環(huán)連通,將定量環(huán)中的樣品從通道4和3帶至色譜柱中。
六通7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥方式
1、滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣:
滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣至少要進(jìn)相當(dāng)于進(jìn)樣環(huán)體積2~5倍的樣品,如果要獲得更好地重現(xiàn)性,那么就要進(jìn)6~10倍進(jìn)樣環(huán)體積的樣品。需要進(jìn)過(guò)量的樣品是因?yàn)橘N著定量環(huán)壁的流動(dòng)相移動(dòng)的比較慢造成了層流的影響。這種進(jìn)樣方式注射樣品的量由定量環(huán)的體積決定(包括閥通道),而且精度zui高。
2、半環(huán)進(jìn)樣:
當(dāng)只有很少量的樣品時(shí),不能實(shí)現(xiàn)滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣,只能采用半環(huán)進(jìn)樣的方法。在進(jìn)樣前應(yīng)先用約1mL流動(dòng)相清洗一下進(jìn)樣閥,然后再進(jìn)樣。
使用這種方法要注意的是進(jìn)樣量不能超過(guò)定量環(huán)一半的體積。例如:如果用20μL的定量環(huán),那么進(jìn)樣體積就不能大于10μL,多于半環(huán)體積的樣品會(huì)從6號(hào)口流失。這是因?yàn)樵诙凯h(huán)中心,樣品的流速是管壁速度的兩倍,造成了層流影響。
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥使用注意事項(xiàng)
* 進(jìn)樣樣品要求無(wú)微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì)。
* 樣品溶液均要用0.45~tm的濾膜過(guò)濾。
* 防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。
* 不能使用尖頭的進(jìn)樣針,一定要使用平頭針。
* 手柄處于Load和Inject之間時(shí),由于暫時(shí)堵住了流路,流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位,過(guò)高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動(dòng)閥,不能停留在中途。
* 為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動(dòng)相沖洗,在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無(wú)纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。